高精度定硫儀作為煤質(zhì)分析、環(huán)保監(jiān)測和能源質(zhì)檢的關鍵設備,通過高溫燃燒-庫侖滴定或紅外吸收法測定樣品中全硫含量,精度可達±0.01%。在日常使用中,可能會因氣路泄漏、試劑失效、積碳堵塞或參數(shù)設置不當,導致結果偏高、偏低、重復性差甚至儀器報警??茖W識別
高精度定硫儀出現(xiàn)問題的根源并采取針對性措施,是保障長期正確測量的核心。

一、測試結果系統(tǒng)性偏高
原因:電解液污染、凈化劑失效或空白值未校正。
解決方法:
更換新鮮KI-KBr電解液,避免碘析出造成假陽性;
檢查氫氧化鈉棉是否變黃(已飽和CO2),及時更換以防止酸性氣體干擾;
每批測試前做2–3次空白試驗(空舟燃燒),扣除系統(tǒng)本底。
二、結果偏低或回收率不足(<95%)
多因燃燒不充分、氣路漏氣或石英管積碳:
確保氧氣純度≥99.5%,流量穩(wěn)定在900±50mL/min;
檢查燃燒管兩端密封圈是否老化,用肥皂水測試接頭是否漏氣;
定期清理爐膛及石英管內(nèi)壁積碳,防止SO2吸附損失。
三、重復性差
樣品需研磨至≤0.2mm并充分混勻,避免硫分布不均;
燃燒舟每次置于爐膛恒溫區(qū)同一位置;
電解池電極污染會導致響應遲滯,用無水乙醇擦拭鉑片后重試。
四、儀器頻繁報警
“氣路異常”:檢查減壓閥輸出壓力(應0.1–0.2MPa),過濾器是否堵塞;
“基線不穩(wěn)”:庫侖法機型需檢查攪拌子轉速是否正常,電解液是否渾濁;
紅外法機型若信號弱,清潔紅外窗口鏡片,防止粉塵覆蓋。